LC-MS技术：解锁复杂样品分析的“金钥匙”

韵诗

液相色谱质谱测试（LC-MS）是一种结合液相色谱分离能力与质谱高灵敏度检测功能的联用技术，广泛应用于生物化学、药物分析、环境监测、食品安全等领域。以下从技术原理、应用场景、操作流程、优缺点及发展趋势五个方面进行系统阐述：
一、技术原理
LC-MS通过液相色谱系统分离复杂样品中的化合物，再经质谱仪对分离后的组分进行定性定量分析。其核心流程包括：
1. 液相色谱分离：样品通过色谱柱时，不同化合物因在固定相和流动相间的分配系数差异实现分离。
2. 离子化处理：分离后的组分进入质谱离子源（如电喷雾离子源ESI），转化为气相离子。
3. 质谱分析：离子经质量分析器（如四极杆、飞行时间管）按质荷比（m/z）分离，检测器生成质谱图，通过特征碎片峰确定分子结构及含量。

二、应用场景
1. 药物分析
1. 成分定量与杂质检测：测定药物主成分含量及降解产物、残留溶剂等杂质。
2. 代谢研究：追踪药物在生物体内的代谢途径及产物。
3. 案例：超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）可实现血液中50种农药的同步检测，定量限低于1 ng/mL。
2. 食品安全
1. 农药残留检测：在果蔬中监测虫酰肼等农药的动态消解，检出限低至0.001 mg/kg。
2. 添加剂与污染物分析：检测食品中的甜味剂、防腐剂、霉菌毒素及多环芳烃等有害物质。
3. 环境监测
1. 水质检测：分析水体中的有机污染物（如挥发性有机化合物）及重金属离子。
2. 土壤污染分析：测定土壤中农药、多氯联苯等持久性有机污染物的含量。
4. 生物医学研究
1. 蛋白质组学：分离鉴定蛋白质，分析翻译后修饰（如磷酸化、糖基化）。
2. 核酸分析：测序寡核苷酸，研究DNA加合物等结构变化。

三、操作流程
1. 样品前处理
1. 净化：采用QuEChERS、固相萃取等方法去除杂质，例如用乙腈提取结合N-丙基乙二胺吸附剂净化样品。
2. 过滤：样品溶液经0.22 μm滤膜过滤，防止颗粒物堵塞色谱柱。
2. 仪器参数设置
1. 液相条件：色谱柱选用ACQUITY UPLC BEH C18柱，流动相为乙腈-水/乙酸混合体系，采用梯度洗脱模式。
2. 质谱参数：采用电喷雾正离子源（ESI+），多反应监测模式（MRM）提高选择性，例如设定葱属蔬菜检测的线性范围为10 μg/L～200 μg/L。
3. 数据采集与分析
1. 定性分析：通过选择离子监测（SRM）模式，对比样品与对照品的质谱图，确认目标化合物。
2. 定量分析：根据色谱峰面积或峰高，使用内标法或外标法计算含量。
四、典型案例
· 农药残留检测：在生姜样品中同步检测涕灭威衍生物与虫酰肼，检出限为0.9 μg/kg～5.2 μg/kg。
· 药物代谢研究：监测苹果中虫酰肼的半衰期为3.16 d～5.77 d，证明其易降解特性。
· 多残留分析：建立果蔬中6种新型杀虫剂的LC-MS/MS检测方法，定量限符合国际标准。