李培培 发表于 2024-11-24 17:09:00

FIB制备TEM样品案例分享

样品背景介绍:某手机品牌的内存芯片,简单机械磨抛拆封,所以表面看起来比较粗糙
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第一步:沉积保护层
找到目标区域,电子束沉积Pt保护层,再倾转样品台到55度再离子束沉积Pt保护层
http://tiebapic.baidu.com/forum/w%3D580/sign=9bc922354ff79052ef1f47363cf3d738/9c43564e9258d10908b3f8949758ccbf6c814d5f.jpg?tbpicau=2024-12-12-05_1a48ee05931a98cb6c8ca10836eaefdd
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电子束沉积Pt保护层的目的有两个:
1.电子束对样品表面没有刻蚀作用,用电子束沉积的Pt可以在后续的离子束沉积Pt过程保护样品表面;
2.电子束沉积好Pt,可用于倾转完样品台之后做重合点的标记。
第二步:挖坑
大束流挖坑加速电压30千伏,离子束流20纳安大束流挖坑,然后再切换到5纳安和1纳安精抛两侧
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第三步 切断
把样品台倾转回0度,用2.5纳安束流,切断薄片的左侧和底部,右侧不完全切断,再控制机械手靠近薄片左上角,用Pt把薄片和机械手的钨针尖焊在一起,再彻底切断右侧薄片跟样品基体相连的区域,再控制机械手把样品提出,留下凹坑。
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第四步 转移到铜网上
倾转样品台到45度,使铜载网的手指与电子束平行,操作纳米机械手,把提取的薄片靠近M柱中间位置,并尽量靠近边缘,然后用Pt把薄片两个靠近铜网的角焊在铜网上,再切断薄片与纳米机械手钨针尖的连接。
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第五步 最终减薄
把样品台降至0度,再旋转180度,倾转10度,让铜载网的柱子和薄片与离子束平行,然后用250纳安束流两侧分别减薄,再逐步切换到150皮安,100皮安束流两侧分别减薄至电子束视窗下5千伏下半透明状,再切换到5千伏20皮安进行低电压清扫,去除薄区表面的非晶层
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总结:
FIB制备TEM样品的优势有
定位精准,可以在特定区域进行提取TEM样品进行透射观察;
效率高,前期准备工作比价简单,不用把样品磨抛到几十微米的厚度在减薄,整个制样过程,基本2~3个小时就可以完成;
可控性高,成功率高,规避了常规的离子减薄或者电解双喷制备TEM样品过程中的不确定性因素
局限性
可供透射观察的薄区区域比较小,一般只有5um长,3um深,这样就不太利于对一些金属样品的位错形貌观察;
制样成本比较高,不管是设备成本还是运营的耗材成本,都远高于离子减薄或者电解双喷的设备以及耗材;
所以,建议结合样品实际情况和具体的实验需求,来选择合适的透射制样方法,才能够更快、更好地出科研成果。
最后,祝大家实验顺利,科研愉快!周周有结果,月月发文章,年年上顶刊!
本研究院服务于上千家机构的残余应力测试,专业,高效,需要请私
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