FIB制备TEM样品案例分享

李培培 · 发表于 2024-11-24 17:09:00

样品背景介绍：某手机品牌的内存芯片，简单机械磨抛拆封，所以表面看起来比较粗糙

第一步：沉积保护层
找到目标区域，电子束沉积Pt保护层，再倾转样品台到55度再离子束沉积Pt保护层

电子束沉积Pt保护层的目的有两个：
1.电子束对样品表面没有刻蚀作用，用电子束沉积的Pt可以在后续的离子束沉积Pt过程保护样品表面；
2.电子束沉积好Pt，可用于倾转完样品台之后做重合点的标记。
第二步：挖坑
大束流挖坑加速电压30千伏，离子束流20纳安大束流挖坑，然后再切换到5纳安和1纳安精抛两侧

第三步切断
把样品台倾转回0度，用2.5纳安束流，切断薄片的左侧和底部，右侧不完全切断，再控制机械手靠近薄片左上角，用Pt把薄片和机械手的钨针尖焊在一起，再彻底切断右侧薄片跟样品基体相连的区域，再控制机械手把样品提出，留下凹坑。

第四步转移到铜网上
倾转样品台到45度，使铜载网的手指与电子束平行，操作纳米机械手，把提取的薄片靠近M柱中间位置，并尽量靠近边缘，然后用Pt把薄片两个靠近铜网的角焊在铜网上，再切断薄片与纳米机械手钨针尖的连接。

第五步最终减薄
把样品台降至0度，再旋转180度，倾转10度，让铜载网的柱子和薄片与离子束平行，然后用250纳安束流两侧分别减薄，再逐步切换到150皮安，100皮安束流两侧分别减薄至电子束视窗下5千伏下半透明状，再切换到5千伏20皮安进行低电压清扫，去除薄区表面的非晶层

总结：
FIB制备TEM样品的优势有
定位精准，可以在特定区域进行提取TEM样品进行透射观察；
效率高，前期准备工作比价简单，不用把样品磨抛到几十微米的厚度在减薄，整个制样过程，基本2~3个小时就可以完成；
可控性高，成功率高，规避了常规的离子减薄或者电解双喷制备TEM样品过程中的不确定性因素
局限性
可供透射观察的薄区区域比较小，一般只有5um长，3um深，这样就不太利于对一些金属样品的位错形貌观察；
制样成本比较高，不管是设备成本还是运营的耗材成本，都远高于离子减薄或者电解双喷的设备以及耗材；
所以，建议结合样品实际情况和具体的实验需求，来选择合适的透射制样方法，才能够更快、更好地出科研成果。
最后，祝大家实验顺利，科研愉快！周周有结果，月月发文章，年年上顶刊!
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